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上轉換材料的合成

更新時間:2021-07-07點擊次數(shù):1639

上轉換材料的合成
高溫固相法合成法⒉.水熱合成法3.溶膠-凝膠法4.共沉淀法
高溫固相法合成法
利用所需氧化物高純粉料,按化學計量比配料混合均勻,經(jīng)高溫煅燒后形成具有一定粒度的上轉換發(fā)光粉料[16]。是目前合成上轉換材料的主要方法之一。
影響因素:溫度、壓力、反應時間、添加劑。
優(yōu)點:微晶的晶體質量優(yōu)良,表面缺陷少,發(fā)光效率高,操優(yōu)點:微晶的晶體質量優(yōu)良,表面缺陷少,發(fā)光效率高,操作簡便,工藝成熟,便于進行工業(yè)化。
缺點:需要較高的溫度,材料容易被氧化,合成的粉體燒結性能不理想。
應用:合成眾多的上轉換發(fā)光材料,如:蹄酸鹽玻璃、ZBLAN玻璃、鉍酸鹽玻璃、硼酸鹽玻璃、氧氯鉍鍺酸鹽玻璃等
(二)水熱合成法
在水熱條件下,反應物以各種配合物的形式進行溶解。
優(yōu)點:所需溫度低、生成過程容易控制、合成材料晶相好,物相均勻,產(chǎn)率高。
應用:合成了多種上轉換材料:NaYFA: Ho3t、Tm3+、Yb3+,YLiF4: Er3+、Tm3+、Yb3+,KZnFR:Er3+、Yb3+等
(三)溶膠-凝膠法
用含高化學活性組分的化合物前驅體,在液相下將這些原料均勻混合,并進行水解、縮合反應,在溶液中形成穩(wěn)定的透明溶膠體系。溶膠經(jīng)陳化膠粒間緩慢聚合,形成三維網(wǎng)絡結構的凝膠,凝膠經(jīng)干燥、燒結得到所需產(chǎn)品[17]。是一種濕化學合成法。
分類:水溶液溶膠-凝膠法、醇鹽溶液-凝膠法
(四)共沉淀法
又稱“化學沉積法”,以水溶性物質為原料,通過液相化學反應,生成難溶物質前驅化合物從水溶液中沉淀出來,經(jīng)過洗滌、過濾、煅燒熱分解而制得超細粉體發(fā)光材料。
影響因素:溶液組成、濃度、溫度、時間等。
優(yōu)點:操作簡單、流程短、能直接得到化學成分均一的粉體材料,可精確控制粒子的成核和長大,得到粒度可控、分散性較好的粉體材料
缺點:影響因素多、形成分散粒子的條件苛刻、沉淀劑容易作為雜質混入沉淀物、各成分分離困難、沉淀劑不溶于水,對多組分制備有一定的局限性等。
應用:
以氨水為沉淀劑,制備出性能良好的Er3+: Y20g上轉換發(fā)光納米粉。
以EDTA為整合劑,合成納米級Ho3+、Yb3共摻雜的NaYFA上轉換熒光材料。
以分子束外延法,在CaF,的基片上形成摻有Er3*的LaF:薄膜。